4)的制備：取有代表性的試樣至少200g，于絞肉機(jī)中使其均質(zhì)化(至少絞兩次)并混勻，封閉儲(chǔ)存于一盛滿的容器中(防止其腐爛和成分變化)，并盡可能提早分析試樣。

　　5)操作方法

　?、偎崴猓悍Q取試樣3~5g，精確至0.001g，置于250ml錐形瓶中，加入2mol/LHCl溶液50ml，蓋上小表面皿，于石棉網(wǎng)上用火加熱至沸騰，繼續(xù)用小火煮沸1h并不時(shí)振搖，取下，加入熱水150ml，混勻，過(guò)濾。錐形瓶和小表面皿用熱水洗凈，一并過(guò)濾。沉淀用熱水洗至中性(用藍(lán)色石蕊試紙檢驗(yàn))。將沉淀與濾紙置于大表面皿上，連同錐形瓶和小表面皿一起于(103±2)℃干燥箱內(nèi)干燥1h，冷卻。

　?、诔樘嶂荆簩⒑娓傻臑V紙放入襯有脫脂棉的濾紙筒中，用經(jīng)抽提劑潤(rùn)濕的脫脂棉擦凈錐形瓶、小表面皿和大表面皿上遺留的脂肪，放入濾紙筒中。將濾紙筒放入索氏抽提器的抽提筒內(nèi)，連接內(nèi)裝少量玻璃珠并已干燥至恒重的接受瓶，加入抽提劑至瓶?jī)?nèi)容積的2/3處，于水浴上加熱，使抽提劑每5~6min回流一次，抽提4h。

　?、鄯Q量：取下接受瓶，回收抽提劑，待瓶中抽提劑剩1~2ml時(shí)，在水浴上蒸干，于(103±2)℃干燥箱內(nèi)干燥30min，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱量。重復(fù)以上烘干、冷卻和稱量過(guò)程，直至相繼兩次稱量結(jié)果之差不超過(guò)試樣質(zhì)量的0.1%。

　　④抽提程度的驗(yàn)證：用第二個(gè)內(nèi)裝玻璃珠、已干燥至恒重的接受瓶，用新的抽提劑繼續(xù)抽提1h，增量不得超過(guò)試樣質(zhì)量的0.1%。同一試樣進(jìn)行兩次測(cè)定。

　　6)結(jié)果計(jì)算

　　7)允許誤差：由同一分析者同時(shí)或相繼進(jìn)行的兩次測(cè)定結(jié)果之差不得超過(guò)0.5%。

　　8)注意事項(xiàng)

　　①放入濾紙筒時(shí)高度不要超過(guò)回流彎管，否則超過(guò)回流彎管以上部分樣品中的脂肪不能提盡造成誤差。

　　②提取時(shí)水浴溫度不可過(guò)高，回流速度控制在5~6min回流一次為宜。

　?、墼诔樘釙r(shí)冷卻管上端最好連接一個(gè)CaCl2管，這不僅可以防止空氣中水分的進(jìn)入，還可避免抽提劑的揮發(fā)。若無(wú)此裝置，可松松地塞一團(tuán)干燥的脫脂棉球。

　?、芙鑫镌诤嫦鋬?nèi)干燥時(shí)間不能過(guò)長(zhǎng)，因?yàn)闃O不飽和脂肪酸會(huì)受熱氧化而增加質(zhì)量。

　　⑤抽提瓶干燥時(shí)，瓶口應(yīng)側(cè)倒放置，使揮發(fā)物易與空氣形成對(duì)流，干燥較快。