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變溫核磁共振分析儀基礎(chǔ)知識(shí)你問(wèn)我答
更新時(shí)間:2022-09-13 點(diǎn)擊次數(shù):978次
變溫核磁共振分析儀廣泛應(yīng)用于物理學(xué)、化學(xué)、生物、藥學(xué)、醫(yī)學(xué)、農(nóng)業(yè)、環(huán)境、礦業(yè)、材料學(xué)等學(xué)科,是對(duì)各種有機(jī)和無(wú)機(jī)物的成分、結(jié)構(gòu)進(jìn)行定性分析的較強(qiáng)有力的工具之一,亦可進(jìn)行定量分析。目前核磁共振與紅外、質(zhì)譜儀等其他儀器配合,已鑒定了十幾萬(wàn)種化合物。
變溫核磁共振分析儀的問(wèn)題解答:
1.元素周期表中所有元素都可以測(cè)出核磁共振譜嗎?
不是。首先,被測(cè)的原子核的自旋量子數(shù)要不為零;其次,自旋量子數(shù)較好為1/2(自旋量子數(shù)大于1的原子核有電四極矩,峰很復(fù)雜);第三,被測(cè)的元素(或其同位素)的自然豐度比較高(自然豐度低,靈敏度太低,測(cè)不出信號(hào))。
2.配制樣品為什么要用氘代試劑?怎樣選擇氘代試劑?
因?yàn)闇y(cè)試時(shí)溶劑中的氫也會(huì)出峰,溶劑的量遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于樣品的量,溶劑峰會(huì)掩蓋樣品峰,所以用氘取代溶劑中的氫,氘的共振峰頻率和氫差別很大,氫譜中不會(huì)出現(xiàn)氘的峰,減少了溶劑的干擾。在譜圖中出現(xiàn)的溶劑峰是氘的取代不*的殘留氫的峰。
另外,在測(cè)試時(shí)需要用氘峰進(jìn)行鎖場(chǎng)。由于氘代溶劑的品種不是很多,要根據(jù)樣品的極性選擇極性相似的溶劑,氘代溶劑的極性從小到大是這樣排列的:苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亞砜、吡啶、甲醇、水。還要注意溶劑峰的化學(xué)位移,較好不要遮擋樣品峰。
3.解析合成化合物的譜、植物中提取化合物的譜和未知化合物的譜,思路有什么不同?
合成化合物的結(jié)果是已知的,只要用譜和結(jié)構(gòu)對(duì)照就可以知道化合物和預(yù)定的結(jié)構(gòu)是否一致。對(duì)于植物中提取化合物的譜,首先應(yīng)看是哪一類(lèi)化合物,然后用已知的文獻(xiàn)數(shù)據(jù)對(duì)照,看是否為已知物,如果文獻(xiàn)中沒(méi)有這個(gè)數(shù)據(jù)則繼續(xù)測(cè)DEPT譜和二維譜,推出結(jié)構(gòu)。對(duì)于一個(gè)全未知的化合物,除測(cè)核磁共振外,還要結(jié)合質(zhì)譜、紅外、紫外和元素分析,一步步推測(cè)結(jié)構(gòu)。