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核磁共振法與索氏提取法檢測麻瘋樹種子油含量
麻瘋樹又名小桐子、假油桐、籬芭果、假花生等,是一種生物能源樹。麻瘋果含油量很高達(dá)30%~47%,種仁含油量40%~60%,高于許多油料作物。麻瘋樹種子油既可以直接作為替代能源,也可以通過甲酯化反應(yīng)轉(zhuǎn)化為性能改進(jìn)的生物柴油。麻瘋樹種子含油量可以穩(wěn)定遺傳。因此,在麻瘋樹的遺傳育種過程中挑選出含油量高的種子非常重要。
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核磁共振技術(shù)(NMR)是一種迅速、簡便,不損傷種子的油料作物種子含油量測定技術(shù)。該技術(shù)已用于油菜籽含、大豆、花生、葵花籽等油料種子含油量的測定,本文介紹NMR技術(shù)測定麻瘋樹種子含油量,并且與索氏提取法測定值進(jìn)行比較。
核磁共振法測試含油率原理
可以通過核磁共振弛豫快慢來測定樣品中不同組分氫質(zhì)子的含量。在曬干的麻瘋樹籽中,水與固體基質(zhì)緊密結(jié)合,而油分是游離狀態(tài)。可以根據(jù)弛豫快慢的差異將水信號與油信號進(jìn)行分離,從而實(shí)現(xiàn)含油量測試。
使用自旋回波序列進(jìn)行測量,下圖是自旋回波序列與檢測到的核磁信號。在90度射頻脈沖后t1處測量了自由感應(yīng)衰減(FID)NMR信號。此時(shí)信號幅度(A1)是樣品中水分和油的信號總和。180度脈沖后,檢測自旋回波信號幅度為A2,此時(shí)水的信號已經(jīng)衰減為0,A2僅為油的信號。根據(jù)信號強(qiáng)度與H含量的對應(yīng)關(guān)系即可定量測試含油量。
核磁共振法定標(biāo)線與測試
以麻瘋籽熱榨成品油為標(biāo)準(zhǔn)樣品定標(biāo),制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。取3組種子,每組10粒,稱各粒種子重量并輸入程序中,經(jīng)核磁掃描后根據(jù)射頻信號和標(biāo)準(zhǔn)曲線自動(dòng)得到各粒種子含油量百分?jǐn)?shù)。以10粒種子表觀含油量的平均值作為每組種子的表觀含油量。
使用3~6個(gè)已知油含量的樣品(或麻瘋籽熱榨成品油)進(jìn)行定標(biāo)后,未知樣品可在30秒~3分鐘鐘內(nèi)完成測試。測試過程快速無損,可實(shí)現(xiàn)工業(yè)在線過程測試。
索氏測定法按照GB5512—85測定法進(jìn)行。以核磁共振技術(shù)獲得油含量測定值的麻瘋樹種子為材料,將兩種方法測得的結(jié)果進(jìn)行比較。
核磁共振法與索氏提取法檢測麻瘋樹種子油含量
推薦儀器:核磁共振含水含油率分析儀
【參考資料:[1]雷蕾, 梁慧, 彭彤,等. 核磁共振法測麻瘋樹種子油含量的研究[J]. 種子, 2009(05):81-83.】