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核磁共振波譜儀的知識(shí)點(diǎn)大集結(jié)
更新時(shí)間:2021-03-18 點(diǎn)擊次數(shù):1165次
核磁共振波譜儀利用不同元素原子核性質(zhì)的差異分析物質(zhì)的磁學(xué)式分析儀器。這種儀器廣泛用于化合物的結(jié)構(gòu)測(cè)定,定量分析和動(dòng)物學(xué)研究等方面。它與紫外、紅外、質(zhì)譜和元素分析等技術(shù)配合,是研究測(cè)定有機(jī)和無機(jī)化合物的重要工具。原子核除具有電荷和質(zhì)量外,約有半數(shù)以上的元素的原子核還能自旋。由于原子核是帶正電荷的粒子,它自旋就會(huì)產(chǎn)生一個(gè)小磁場(chǎng)。具有自旋的原子核處于一個(gè)均勻的固定磁場(chǎng)中,它們就會(huì)發(fā)生相互作用,結(jié)果會(huì)使原子核的自旋軸沿磁場(chǎng)中的環(huán)形軌道運(yùn)動(dòng)(圖中a), 這種運(yùn)動(dòng)稱為進(jìn)動(dòng)。自旋核的進(jìn)動(dòng)頻率ω0與外加磁場(chǎng)強(qiáng)度H0成正比,即ω0=γH0,式中γ為旋磁比,是一個(gè)以不同原子核為特征的常數(shù),即不同的原子核各有其固有的旋磁比 γ,這就是利用核磁共振波譜儀進(jìn)行定性分析的依據(jù)。從上式可以看出,如果自旋核處于一個(gè)磁場(chǎng)強(qiáng)度H0的固定磁場(chǎng)中,設(shè)法測(cè)出其進(jìn)動(dòng)頻率ω0,就可以求出旋磁比 γ,從而達(dá)到定性分析的目的。同時(shí),還可以保持ω0不變,測(cè)量H0,求出γ,實(shí)現(xiàn)定性分析。核磁共振波譜儀就是在這一基礎(chǔ)上,利用核磁共振的原理進(jìn)行測(cè)量的。
如果有一束頻率為ω的電磁輻射照射自旋核,當(dāng)ω=ω0時(shí),則自旋核將吸收其輻射能而產(chǎn)生共振,即所謂核磁共振。吸收能量的大小取決于核的多少。這一事實(shí),除為測(cè)量 γ提供途徑外,也為定量分析提供了根據(jù)。具體的實(shí)現(xiàn)方法是:在固定磁場(chǎng)H0上附加一個(gè)可變的磁場(chǎng)。兩者疊加的結(jié)果使有效磁場(chǎng)在一定范圍內(nèi)變化,即H0在一定范圍內(nèi)可變。另置一能量和頻率穩(wěn)定的射頻源,它的電磁輻射照射在處于磁場(chǎng)中的樣品上,并用射頻接收器測(cè)量經(jīng)樣品吸收后的射頻輻射能。在樣品無吸收時(shí),則接收的能量為一定值;如果有吸收,就會(huì)給出一個(gè)能量吸收信號(hào)。但吸收的條件必須是射頻的頻率ω=ω0。射頻的頻率是固定的,要使具有不同 γ值的不同原子核都能吸收輻射能,就只有改變H0,使不同的自旋核在相應(yīng)的某一特定的H0時(shí)具有相同的并與射頻頻率相等的進(jìn)動(dòng)頻率,即ω=ω0。這樣,不同的自旋核都可以在某一特征的磁場(chǎng)強(qiáng)度下吸收射頻輻射能而產(chǎn)生核磁共振。因此,用改變磁場(chǎng)強(qiáng)度的方法進(jìn)行掃描,接收器就可以給出一系列的以磁場(chǎng)強(qiáng)度(實(shí)際上是以旋磁比)為特征的吸收信號(hào)。以磁場(chǎng)強(qiáng)度為橫坐標(biāo),以吸收能量為縱坐標(biāo)繪出的曲線就是核磁共振波譜圖(圖中b)。其中橫坐標(biāo)就是定性分析所依據(jù)的參數(shù),縱坐標(biāo)對(duì)應(yīng)于不同H0的出峰面積就是定量分析參數(shù)。